Basiskurs-HPLC, HPLC-Troubleshootig und Methodenentwicklung, Grundlagen der Massenspektrometrie und LC-MS-Kopplungstechniken

Das Seminar richtet sich an Mitarbeiter (Neueinsteiger sowie Anwender) der Bereiche Labor, Analytik und Forschung in der pharmazeutischen, chemischen, Biotech-, Nahrungsmittel- und Kosmetikindustrie sowie in Auftrags- und Forschungsinstituten.

Mit diesem Kombi-Seminar erhalten die Teilnehmer eine umfassende Einführung in die Techniken der Massenspektrometrie und der HPLC. Neben allgemeinen Grundlagen werden auch Tipps zur Methodenoptimierung vermittelt. Es sind keine MS oder HPLC Vorkenntnisse nötig.


Inhalte:                                                                                                          

1. Tag: HPLC-Basiskurs für die Qualitätskontrolle

Grundlagen der HPLC

  • Grundbegriffe in der HPLC-Messung
  • Apparativer Aufbau einer HPLC-Anlage
  • Normalphasen- und Reversed Phase-Chromatographie
  • Stationäre Phase  - Umgang mit Säulen
  • Mobile Phase - Herstellung  Pufferlösungen
  • Gradientenmessung und isokratische Messung

 

Die HPLC-Analyse

  • Inbetriebnahme der HPLC-Anlage
  • Aufbau von Sequenzen
  •   Bewertung der Systemstabilität

 

Das Chromatogramm und seine Aussage

  • Richtig Integrieren
  • Retentionszeit, Retentionsfaktor, Selektivitätsfaktor und Auflösung
  • Peaksymmetrie und Tailing
  • Bodenzahl und Bodenhöhe

 

Systemeignungstest (SST)

  • Grundkonzept „Systemeignungstest“
  • Parameter des Systemeignungstests
  • Anforderungen und Akzeptanzkriterien
  • Auswertung

 

Gehaltsbestimmungen mit der HPLC (Quantifizierung)

  • Die Kalibrierung
  • Quantifizierung mittels externem Standard
  • Quantifizierung mittels internem Standard

2. Tag: HPLC-Troubleshooting und Methodenentwicklung

HPLC-Troubleshooting

  • Erkennen von Fehlern im Chromatogramm
  • Systematisches Vorgehen bei der Fehlerbeseitigung
  • Lösungen für oft auftretende chromatographische Probleme
  • Vorbeugen ist besser als heilen: Strategien zur Fehlerprävention
  • Was beeinflusst die Robustheit einer Methode?

 

HPLC-Methodenoptimierung

  • Grundlagen zu den verschiedenen Techniken (RP, NP, HILIC)
  • Grundlagen zu Detektoren
  • Systematisches und effektives Vorgehen in der HPLC-Methodenoptimierung
  • Einfluss verschiedener Parameter (stationäre Phase, mobile Phase, Säulendimensionen, Temperatur) bei der Methodenoptimierung
  • Schnelle HPLC: Verkürzung von HPLC-Methoden
    unter Beibehaltung der Trennleistung
  • Optimierung von isokratischen und Gradientenmethoden
  • Kritische Punkte für einen Methodentransfer
  • Optimierungsmöglichkeiten bei Pharmakopöe-Methoden

3. Tag: Grundlagen der Massenspektrometrie

Grundlagen der Massenspektrometrie

  • Terminologie
  • Isotopenmuster
  • Parameter eines Massenspektrometers
    (Auflösung, Empfindlichkeit, Massengenauigkeit)

 

Apparativer Aufbau eines Massenspektrometers

  • Erläuterung der gängigsten Ionisationsmethoden (ESI, APCI und MALDI)
  • Aufbau und Funktionsweise verschiedener Massenanalysatoren (z.B. Ionenfallen-, Triple-Quadrupole- und Flugzeitmassenspektrometer)
  • Funktionsweise von Detektoren
  • Vergleich verschiedener Massenanalysatoren für unterschiedliche Fragestellungen

 

Tandem-Massenspektrometrie

  • Aufbau und Verwendung verschiedener Tandem-Massenspektrometer
  • Fragmentierungen und Strukturaufklärung

 

Spektrenauswertung und Interpretation

  • Überblick über die verschiedenen Scantechniken
    Berechnung des Molekulargewichts
  • Typische Störsignale
  • Auswertung von Beispielspektren

 

Quantitative massenspektrometrische Analyse

  • Quantifizieren mit externen und internen Standards
  • Isotopenmarkierungsexperimente

4. Tag: LC-MS-Kopplungstechniken

Einführung in die LC-MS-Kopplungstechnik

  • Grundlagen der Massenspektrometrie, (Isotopenmuster, Auflösung, Massengenauigkeit, Empfindlichkeit)
  • Grundlagen der HPLC (RP-LC und HILIC)
  • Kopplungstechniken und Ionisierung: ESI, APCI, APPI
  • Erläuterung unterschiedlicher Gerätetypen und deren Einsatzmöglichkeiten


LC-MS in der Praxis

  • Einführung in die Methodenentwicklung
  • Auswahl von Lösungsmitteln und Additiven (Säuren, Basen, Salze)
  • Sensitivitätstest, Kalibration
  • Performance-Test, (Re-)Kalibrierung und Wartung
  • Messung und Berechnung von Auflösung, Massengenauigkeit, S/N und Empfindlichkeit
  • LC-MS-Fehlersuche

 

Applikationsbeispiele und Auswertung

  • Vergleich von ESI und APCI
  • Auswertung von Spektren und Isotopenmustern; Stickstoffregel
  • Molekülionen, Adduktbildung, Mehrfachladungen
  • Fragmentierung, MS/MS, MSn
  • MS/MS Messmodi
  • Erstellen und Verwenden von Spektrenbibliotheken
  • Matrixeffekte
  • Erläuterung der Messmodi (EIC, SIM, MRM)
  • Quantifizierung
  • Multikomponentenanalytik, sMRM

 

Fakten:                                                                                                          

14.-16.09.2016 und

08.11.2016

4 Tage
A-LCMS-1216-4K

München

 

Dauer Beginn / Ende
4 Tage

jeweils 09:00 - 17:00 Uhr

Tagungshotel:

München:

Hotel Exquisit München Zentrum

Pettenkoferstraße 3

80336 München

www.hotel-exquisit.com
Tel: 089 551990

 

Preis für Einzelzimmer: ab 160,-€

 

 



Seminarpreis:                                                                                                

Kombi-Seminar: Basiskurs-HPLC, HPLC-Troubleshooting und Methodenentwicklung, Grundlagen der Massenspektrometrie und LC-MS-Kopplungstechniken
Teilnahmegebühr für 4 Tage: 1.836,- € statt 2.036,-€.

Ersparnis gegenüber den Einzelbuchungen 200,-€

Kollegenrabatt:

1. Teilnehmer: 1.836,00 €

2. Teilnehmer: 1.707,48 €

3. Teilnehmer: 1.615,68 € (und für jeden weiteren Teilnehmer)

Die Preise sind zuzüglich der gesetzlichen Mehrwertsteuer von derzeit 19%.

Anmedlung:                                                                                                 
Basiskurs-HPLC, HPLC-Troubleshootig und Methodenentwicklung, Grundlagen der Massenspektrometrie und LC-MS-Kopplungstechniken vom 14.-16.09.2016 und 08.11.2016 in München

in München

2.036,00 €
1.836,00 €
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  • nur noch begrenzte Plätze vorhanden
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Referenten:                                                                                                    


1. Tag: Herr Christian Thomas war in den vergangenen 20 Jahren als Laborleiter in Dienstleistungslaboren sowie bei Arzneimittel-Herstellern tätig. Er setzte sich intensiv mit der HPLC-Technik auseinander - die Methoden-entwicklung und –validierung zählten zu seinen Aufgaben, sowie der Routineeinsatz in Entwicklungs-analytik und der Qualitätskontrolle. Herr Thomas arbeitet derzeit als Leiter der Qualitätssicherung und als Sachkundige Person bei einem pharmazeutischen Auftragshersteller.

 

 

2. Tag: Herr Dr. Frank Michel hat an der WWU Münster Chemie studiert und 2001 auf dem Gebiet von stationären HPLC-Phasen, die er mit gaschromatographischen Techniken untersuchte, promoviert. Erfahrung in der Entwicklung und Validierung analytischer Methoden erlangte er durch seine Mitarbeit bei Bernina Biosystems und der HWI Analytik GmbH. Seit 2010 ist er bei Sigma-Aldrich als Analytical & Chromatography Technology Specialist mit dem Schwerpunkt „Training und Seminare“ tätig.

 

3. Tag: Dr. Michael Witting studierte an der Hochschule Nürnberg Angewandte Chemie in der Fachrichtung Biochemie mit Spezialisierung in der Bioanalytik. Er promovierte am Lehrstuhl für Analytisch Lebensmittelchemie der TU München. Derzeit forscht er am Helmholtz Zentrum München als Habilitand im Gebiet der Massenspektrometrie-basierten Metabolomik.

 

 

4. Tag: Herr Prof. Thomas Letzel ist Leiter der Analytischen Forschungsgruppe am Lehrstuhl für Siedlungswasserwirtschaft der Technischen Universität München (TUM). In den vergangen 15 Jahren widmete er sich eingehend der massenspektrometrischen Analyse verschiedenster Forschungsbereiche, darunter zählen Projekte aus der Umwelt- und Lebensmittelanalytik aber auch aus der Pharmazeutischen Analytik und Bioanalytik.

Stichworte aus dem Inhalt:

HPLC, Einsteiger ohne Vorkenntnisse, RP, IC, NP, HILIC, Grundlagen der HPLC, HPLC-Säulen, Methodenoptimierung, Quantifizierung, externe Kalibrierung, Interner Standard, Elutrope Reihe, Gradientenmessung, isokratische Messung, apparativer Aufbau, Bodenzahl, Auflösung, Peaksymmetrie, Tailing, Retentionszeit, Grundlagen der Massenspektrometrie, Addukte, Auflösungsvermögen, Bestimmung der Molekülmasse, Atmosphärendruck (APCI), Chemische Ionisation (CI), Coulomb-Explosion, Desolvatisierung, Detektor, Einlasssystem, Elektronenstoß-Ionisation (EI), Fragmentierungen, Genauigkeit, Grundlagen, Ionenquelle, Isotopenmuster, Kopplungstechniken, Kollisionszelle, Kollisions-induzierte Messungen (CID), Ladungszustände, MS/MS-Messungen, Massenanalysator, Massenkalibration, mittlere Masse, monoisotopische Massen, Multichannel Plate, Neutralverlust-Scan, Probeneinlasssystem, Quadrupol, Sekundärionenvervielfacher, Tochter-Ionen-Scan, Total-Ionenstrom (TIC), Tandem-Massenspektrometrie, Time of Flight (ToF), Vakuumsystem, Vorläufer-Ionen-Scan, Vielkanalplatte, Peptid-Analytik, ESI, MALDI, Strukturaufklärung, Störsignale, Auswertung, LC-MS, Kopplungstechnik, Isotopenmuster, Auflösung, Massen-genauigkeit, Empfindlichkeit, RPLC und HILIC, Ionisierung, ESI, APCI, APPI, Methodenentwicklung, Auswahl von Lösungsmitteln und Additiven (Säuren, Basen, Salze), Sensitivitätstest, Kalibration, Performance-Test, (Re-)Kalibrierung und Wartung, Massengenauigkeit, S/N und Empfindlichkeit, LC-MS-Fehlersuche, Applikationsbeispiele, Auswertung, Molekülionen, Adduktbildung, Mehrfachladungen, Fragmentierung, MS/MS, MSn, MS/MS Messmodi, Spektrenbibliotheken, Matrixeffekte, EIC, SIM, MRM, Quantifizierung, Multikomponentenanalytik, sMRM, Target und Non-Target-Screening