Kombi-Seminar: HPLC, LC-MS & MS-Spektreninterpretation

 

Dieses Seminar richtet sich an Wissenschaftler und Labormitarbeiter, die bereits mit der HPLC und LC-MS-Kopplungen arbeiten oder in diese Techniken einsteigen möchten.


Inhalte:                                                                                                          

1. Tag - 14.10.2014: LC-MS-Kopplungstechniken

Einführung in die LC-MS-Kopplungstechnik

       Grundlagen der Massenspektrometrie,(Isotopenmuster, Auflösung, Massengenauigkeit, Empfindlichkeit)

       Grundlagen der HPLC (RP-LC und HILIC)

       Kopplungstechniken und Ionisierung: ESI, APCI, APPI

       Erläuterung unterschiedlicher Gerätetypen und deren Einsatzmöglichkeiten

 

LC-MS in der Praxis

       Einführung in die Methodenentwicklung

       Auswahl von Lösungsmitteln und Additiven (Säuren, Basen, Salze)

       Sensitivitätstest, Kalibration

       Performance-Test, (Re-)Kalibrierung und Wartung

       Messung und Berechnung von Auflösung, Massengenauigkeit, S/N und Empfindlichkeit

       LC-MS-Fehlersuche

 

Applikationsbeispiele und Auswertung

       Vergleich von ESI und APCI

       Auswertung von Spektren und Isotopenmustern; Stickstoffregel

       Molekülionen, Adduktbildung, Mehrfachladungen

       Fragmentierung, MS/MS, MSn

       MS/MS Messmodi

       Erstellen und Verwenden von Spektrenbibliotheken

       Matrixeffekte

       Erläuterung der Messmodi (EIC, SIM, MRM)

       Quantifizierung

       Multikomponentenanalytik, sMRM

2. Tag - 15.10.2014: Interpretation von Massenspektren

Einführung in die MS-Spektreninterpretation

       Überblick und Terminologie der  MS-Spektren

       Basisregeln: Stickstoffregel, logische Neutralverluste

       Grundlegende Fragmentierungsreaktionen

       Wichtige Signale im Massenspektrum

 

Fragmentierungsstrategien in der Massenspektrometrie

       In-Source Fragmentierung

       Kollissionsinduzierte Fragmentierung

       Weitere Fragmentierungsmöglichkeiten

 

 

Auswertung von Spektren

       Vergleich von ESI/ APCI/Maldi- Massenspektren

       Welche Unterschiede in der Interpretation gibt es?

       Isotopenmuster

       Fragmentierung, MS/MS

       Molekülionen, Adduktbildung, Mehrfachladungen

       Molekül-/Produktionen

 

Probleme bei der Spektrenauswertung

       Erkennung von Peaks geringer Intensität

       Auswahl von Peaks, die dem Grundrauschen entstammen

       Signalunterdrückung

 

Möglichkeiten der Strukturaufklärung und Identifizierung

       Vergleich mit MS-Datenbanken

       Erstellen und Verwenden von Spektrenbibliotheken

       Gefahren und Probleme der Spektrensuche

       Weiterinterpretation zur richtigen Struktur

 

 

3. Tag - 16.10.2014: HPLC: Troubleshooting und Methodenoptimierung

HPLC-Troubleshooting

       Erkennen von Fehlern im Chromatogramm

       Systematisches Vorgehen bei der Fehlerbeseitigung

       Lösungen für oft auftretende chromatographische Probleme

       Vorbeugen ist besser als heilen: Strategien zur Fehlerprävention

       Was beeinflusst die Robustheit einer Methode?

 

HPLC-Methodenoptimierung

       Grundlagen zu den verschiedenen Techniken (RP, NP, HILIC)

       Grundlagen zu Detektoren

       Systematisches und effektives Vorgehen in der HPLC-Methodenoptimierung

       Einfluss verschiedener Parameter (stationäre Phase, mobile Phase, Säulendimensionen, Temperatur) bei der Methodenoptimierung

       Schnelle HPLC: Verkürzung von HPLC-Methoden
unter Beibehaltung der Trennleistung

       Optimierung von isokratischen und Gradientenmethoden

       Kritische Punkte für einen Methodentransfer

       Optimierungsmöglichkeiten bei Pharmakopöe-Methoden

Fakten:                                                                                                          
Termine Dauer
Seminar-Nr. Ort

14.-16.10.2014

3 Tage
A-LCMS-1214-Kombi

München


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Dauer Beginn / Ende
3 Tage

jeweils 09:00 - 17:00 Uhr

Seminaradresse:

Neues Rathaus München

Marienplatz 8

80331 München

 


Referenten:                                                                                                    

1. Tag und 2.Tag - 14.-15.10.2014

PD Dr. habil. Thomas Letzel ist Leiter der Analytischen Forschungsgruppe am Lehrstuhl für Siedlungs-wasserwirtschaft der Technischen Universität München (TUM). In den vergangen 15 Jahren widmete er sich eingehend der massenspektrometrischen Analyse verschiedenster Forschungsbereiche, darunter zählen Projekte aus der Umwelt- und Lebensmittelanalytik aber auch aus der Pharmazeutischen Analytik und Bioanalytik.

3. Tag - 16.10.2014

Dr. Frank Michel hat an der WWU Münster Chemie studiert und 2001 auf dem Gebiet von stationären HPLC-Phasen, die er mit gaschromatographischen Techniken untersuchte, promoviert. Erfahrung in der Entwicklung und Validierung analytischer Methoden erlangte er durch seine Mitarbeit bei Bernina Biosystems und der HWI Analytik GmbH. Seit 2010 ist er bei Sigma-Aldrich als Analytical & Chromatography Technology Specialist mit dem Schwerpunkt „Training und Seminare“ tätig.